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新突破！两步萃取-反萃取技术检测水中痕量全氟酸楚

颁布功夫：2024-07-04 09:57:12 起源：j9国际站点击：

近日，哈尔滨工业大学（丽江）土木与环境工程学院陈白杨教授团队在Chemosphere期刊上颁发了题为“Towards elevated perfluorooctanoic acid（PFOA）enrichment in water：Sequential liquid-liquid extraction pretreatment for ion chromatography detection”的钻研论文。该钻研成立了一种基于萃取-反萃取道理的一种色谱前处置富集技术，用于检测水中纳克升级别PFOA。文章既揭示了PFOA从有机相转移至水相的影响成分与法规，也解决了PFOA易被尝试器皿吸拥戴在现实水样中产生乳化景象等问题。j9国际站SH-AC-24色谱柱为论文数据的正确性、不变性提供技术支持。

钻研内容

1 引言

PFOA在环境中的普遍存在已引发宽泛关注。然而，传统的PFOA检测步骤依赖于昂贵的固相萃取和液相色谱串联质谱技术，限度了其通例利用。为此，本钻研提出了一种经济且创新的富集技术，用于测定水中ng/L级的PFOA。该步骤蕴含两个关键的前处置步骤：

1.在酸性环境中进行PFOA的第一步萃取与富集；

2.在碱性环境中进行第二步反萃取与进一步富集。

处置后的样品随后通过通例离子色谱无需质谱即可进行检测。

尝试了局显示，当把溶液pH值降低至PFOA的pKa值（即2.8）以下时，萃取剂（甲基叔丁基醚MTBE）能将水中分子态PFOA（log Kow1=4.8）险些全数萃取，从而更有效提高PFOA的富集倍数（EF）。随后，再用碱性水反萃取MTBE中PFOA。固然此时离子态PFOA依然拥有肯定亲油性（log Kow2=1.0），但加热氮吹可将MTBE去除并迫使PFOA进入水相。此表钻研发现，在MTBE参与5%甲醇不仅能降低PFOA与管壁的吸附，还有助于削减PFOA的共挥发。在优化前提下，该步骤能达到9.2 ng/L的步骤检出限，富集倍数高达719。该新步骤与传统SPE-HPLC-MS步骤的对比验证了该步骤的正确性。只管此步骤目前仅测试了PFOA，但理论上说它同样合用于其他全氟羧酸类有机物的富集和检测。

2 尝试了局

2.1 离子色谱法检测PFOA

图1 PFOA与共存离子分离谱图（SH-AC-24色谱柱，5mM KOH，流速1.5 mL/min，PFOA=1.0 mg/L，F-=0.1 mg/L，Cl-=0.1 mg/L，NO2-=0.1 mg/L，Br-=0.1 mg/L，NO3-=0.1 mg/L，SO42-=0.1 mg/L）

图1显示出PFOA与共存滋扰离子在离子色谱中的较好分辨率。若不进行前处置，PFOA在离子色谱仪器检出限约为7.2 μg/L。

2.2 萃取pH的影响

如图2所示，当萃取pH值在1.0至3.0之间时，PFOA的EF维持不变，而pH值从3.0升至7.0时，其EF逐步降落，在7.0至10.0领域内降至最低。这一了局证了然样品酸化能将离子态的PFOA（疏水性较弱）转化为分子态的PFOA（疏水性更强），从而提升PFOA的萃取效能，尤其是当溶液pH值低于PFOA的pKa值2.8时。而以往钻研往往在pH值为4.0或中性前提下进行，因而未能最大化提高PFOA的EF。

2.3 反萃取剂pH的影响

图3 反萃取剂pH对PFOA回收率的影响

图3显示，随着反萃取pH值从2.0增至8.0，PFOA的回收率逐步提升；然而，当pH值持续增长到10.0至12.0时，即强碱性环境下，PFOA的回收率普遍高于酸性和中性前提。固然肿咴水已经高于其pKa值，但MTBE在萃取酸液后自身也出现肯定酸性，因而必要更高pH的溶液来中和酸盐并进行高效反萃取。由于离子色谱的流动相通常由高pH的KOH组成（例如，5 mM KOH的pH为11.7），因而选择pH值为10.0对后续离子色谱运行的影响很幼。

2.4 萃取前提对PFOA吸附的影响

图4 萃取操作对PFOA富集的影响

思考到PFOA很容易被尝试室设备和吸附剂所吸附，本钻研尝试使用了多种措施来削减PFOA的吸附损失（如图4所示）。尝试了局显示，所试步骤中有四种均能显著提高PFOA的EF。出格是增长5%甲醇，其能显著提升PFOA回收率和EF。该尝试了局也与常见的一个事实吻合，即尺度PFOA试剂往往贮存在含甲醇溶液的玻璃器皿中，而非水中。这批注甲醇简直能有效阻止PFOA被器皿吸附。

3 结论

本钻研开发了一种合用于痕量PFOA在通常色谱仪器上检测的富集步骤，其能够将1升含PFOA样品富集719倍从而将步骤检出限降低至9.2 ng/L。该步骤及道理也有望利用于其它含氟羧酸类有机物的前处置与检测。

j9国际站色谱柱

SH-AC-24色谱柱为痕量PFOA在通常色谱仪器上检测，提供精准、不变的数据支持。SH-AC-24是阴离子色谱柱，用于抑造电导法进行通例阴离子分析，可同时实现常见常见阴离子和饮用水中消毒副产品的分离，也可分离部门有机酸如甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等；利用于食品、环境、水质、锂电、新传染物等领域。

j9国际站专一于离子色谱仪及其主题部件的研发、出产与销售，攻克了主题部件——色谱柱的研发。早在2007年，j9国际站起头进行色谱填料研发；2011年，自主研发的阴离子色谱柱荣获了北京科学技术钻研院的10大科技成就奖，突破国表垄断，添补国内空缺；2014年，j9国际站碳酸盐系统的离子色谱柱研发成功；2015年，自造阳离子色谱柱商品化出产；2018年，国内初创OH-系统阴离子分析色谱柱诞生。目前，j9国际站研发的色谱柱共30余款，宽泛利用于食品安全、环境监测、水质检验、能源化工、国防安全、核电能源等沉要领域。

陈白杨，哈尔滨工业大学（丽江）教授、博导，重要关注饮用水中消毒副产品等微传染物问题，并结合膜分离和紫表光等技术索求新型简易传染物检测和去除步骤。已主持蕴含国度天然科学基金项目在内科研课题十余项，在《WaterResearch》、《Environmental Science & Technology》、《 Chemical Engineering Journal 》、《 Journal ofHazardous Materials》等主流刊物颁发论文 60 余篇。

△j9国际站首创人朱总为陈白杨教授宣告特聘专家证书

一向以来，j9国际站与陈白杨教授在离子色谱开发、利用等领域有着亲昵的合作关系。今年岁首，j9国际站大湾区创新中心开业，聘用陈白杨教授为创新中心的特聘专家，共同发展离子色谱利用开发与拓展，结合攻关科研项目。相信越来越多专家学者的参与，能不休提升j9国际站仪器与耗材的产品机能与利用领域，推动国产仪器的高水平发展。

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